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对氨基甲酸酯类化合物与氢化钠/二甲基亚砜/碘甲烷进行甲基衍生化反应以通过气相色谱法测定的重新评估。

Reassessment of the methyl derivatization reaction of carbamates with sodium hydride/dimethyl sulfoxide/methyl iodide for their determination by gas chromatography.

作者信息

Crespo-Corral E, Santos-Delgado M J, M Polo-Díez L, Sanz-Perucha J

机构信息

Department of Analytical Chemistry, Faculty of Chemistry, Complutense University of Madrid, 28040 Madrid, Spain.

出版信息

J Chromatogr A. 2006 Nov 3;1132(1-2):241-7. doi: 10.1016/j.chroma.2006.07.056. Epub 2006 Sep 1.

DOI:10.1016/j.chroma.2006.07.056
PMID:16949593
Abstract

A deep revision of the carbamate methyl derivatization reaction with sodium hydride/dimethyl sulfoxide/methyl iodide was carried out. Representative carbamates, R(1)-NH-COO-R(2), mainly N-methyl and N-aryl ones, have been studied in order to clarify which carbamates undergo this reaction. Two possible reaction routes are proposed; the route depends on the carbamate substituent (-OR(2) group) more than on the methyl or aryl groups joined to the NH moiety as literature indicates. The classification of carbamates in N-methyl and N-aryl is not suitable to predict the methylation pathway. A laboratory-made closed reactor allows handling the reagents involved, minimizing hazards and simplifying the procedure for rapid analysis.

摘要

对使用氢化钠/二甲基亚砜/碘甲烷进行的氨基甲酸酯甲基衍生化反应进行了深入修订。为了弄清楚哪些氨基甲酸酯会发生此反应,对代表性的氨基甲酸酯R(1)-NH-COO-R(2),主要是N-甲基和N-芳基氨基甲酸酯进行了研究。提出了两条可能的反应路线;正如文献所示,该路线更多地取决于氨基甲酸酯取代基(-OR(2)基团),而不是连接到NH部分的甲基或芳基。将氨基甲酸酯分为N-甲基和N-芳基并不适合预测甲基化途径。实验室自制的密闭反应器可对所涉及的试剂进行处理,将危害降至最低,并简化快速分析程序。

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