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用于ZSM-5沸石结构和模板研究的TRAPDOR双共振和高分辨率魔角旋转核磁共振技术

TRAPDOR double-resonance and high-resolution MAS NMR for structural and template studies in zeolite ZSM-5.

作者信息

Abraham Anuji, Prins Roel, van Bokhoven Jeroen A, van Eck Ernst R H, Kentgens Arno P M

机构信息

Institute for Chemical and Bioengineering, Swiss Federal ETH Zurich, Zurich 8093, Switzerland.

出版信息

Solid State Nucl Magn Reson. 2009 Apr;35(2):61-6. doi: 10.1016/j.ssnmr.2009.01.004. Epub 2009 Feb 10.

DOI:10.1016/j.ssnmr.2009.01.004
PMID:19297136
Abstract

A combination of (27)Al magic-angle spinning (MAS)/multiple-quantum (MQ) MAS, and (27)Al-{(14)N} TRAnsfer of Population in DOuble-Resonance (TRAPDOR) nuclear magnetic resonance (NMR) was used to study aluminium environments in zeolite ZSM-5. (27)Al-{(14)N} TRAPDOR experiments, in combination with (14)N NMR were employed to show that the two tetrahedral peaks observed in the (27)Al MAS/3Q-MAS spectra of as-synthesized ZSM-5 are due to aluminium atoms occupying crystallographically inequivalent T-sites. A (13)C-{(27)Al} TRAPDOR experiment was used to study the template, tetrapropyl ammonium bromide (TPABr), in the three-dimensional pore system of ZSM-5. The inequivalency of the methyl groups of TPA was observed in the (13)C-{(27)Al} TRAPDOR spectra of as-synthesized ZSM-5 and the motion of the methyl end of the propyl chain appeared to be more restricted in the sinusoidal channel than in the straight channel.

摘要

采用(27)Al 魔角旋转(MAS)/多量子(MQ)MAS 以及(27)Al - {(14)N}双共振中种群转移(TRAPDOR)核磁共振(NMR)相结合的方法来研究 ZSM - 5 沸石中的铝环境。将(27)Al - {(14)N} TRAPDOR 实验与(14)N NMR 相结合,以表明在合成态 ZSM - 5 的(27)Al MAS / 3Q - MAS 光谱中观察到的两个四面体峰是由于铝原子占据了晶体学上不等价的 T 位。利用(13)C - {(27)Al} TRAPDOR 实验研究了 ZSM - 5 三维孔道体系中的模板四丙基溴化铵(TPABr)。在合成态 ZSM - 5 的(13)C - {(27)Al} TRAPDOR 光谱中观察到 TPA 甲基的不等价性,并且丙基链甲基端在正弦形孔道中的运动似乎比在直形孔道中受到更多限制。

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