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气相色谱/质谱联用固相萃取法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

[Simultaneous determination of phthalates and parabens in cosmetic products by gas chromatography/mass spectrometry coupled with solid phase extraction].

作者信息

Shen Haoyu, Ying Liyan, Cao Yunfeng, Pan Gang, Zhou Lu

机构信息

Analysis and Testing Center, Ningbo Institute of Technology, Zhejiang University, Ningbo 315100, China.

出版信息

Se Pu. 2007 Mar;25(2):272-5.

Abstract

Studies have been carried out on the simultaneous determination of 8 phthalates, i. e. di-ethyl phthalate (DEP) , di-propyl phthalate (DPP) , di-isobutyl phthalate (DIBP) , dibutyl phthalate (DBP) , benzyl butyl phthalate ( BBP) , di-cyclohexyl phthalate (DCHP) , di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), di-octyl phthalate (DOP) and 4 parabens, i. e. methylparaben (MPB), ethylparaben (EPB), propyl paraben (PPB), and butyl paraben (BPB) by gas chromatography in combination with mass spectrometry (GC/MS) in electron ionisation mode (EI) with selected-ion monitoring (SIM) acquisition method. The phthalates and parabens in 15 cosmetic products, including hair sprays, perfumes, deodorants, cream, lotion, etc. were determined. The determination of the samples were performed after sonication-assisted extraction with methanol, cleaned up with an LC-C18 column (3 mL) and analyzed by GC/MS method. The base peak (m/z 149) of the phthalates and the base peak (m/z 121) of the parabens were selected for the screening studies. The characteristic ions, m/z 121, 149, 177, 222 for DEP; m/z 149, 191, 209 for DPP; m/z 57, 149, 223 for DIBP; m/z 104, 149 for DBP; m/z 91, 132, 149, 206 for BBP; m/z 55, 149, 167 for DCHP; m/z 113, 149, 167, 279 for DEHP; m/z 149, 279 for DOP; m/z 65, 93, 121, 152 for MPB; m/z 93, 121, 138, 166 for EPB; m/z 93, 121, 138, 180 for PPB; and m/z 93, 121, 138, 194 for BPB were chosen for quantitative studies. These techniques are capable to detect phthalates and parabens at the level of 0. 1 -5. 0 microg/kg. Overall recoveries were 80% - 100% with relative standard deviations (RSDs) less than 10%. Only one of the 15 examined samples was free from phthalates and parabens. The rest 14 samples were found to contain at least 3 or more of these phthalates and/or parabens. The predominant phthalates detected in the studied samples were MPB, PPB, DPP, DCHP and DEHP. The residue levels were at 1. 42 -4 278 mg/kg.

摘要

已开展研究,采用气相色谱结合质谱法(GC/MS),在电子电离模式(EI)下,使用选择离子监测(SIM)采集方法,同时测定8种邻苯二甲酸酯,即邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)以及4种对羟基苯甲酸酯,即对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)和对羟基苯甲酸丁酯(BPB)。测定了15种化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯,这些化妆品包括发胶、香水、除臭剂、面霜、乳液等。样品经甲醇超声辅助萃取后进行测定,用LC-C18柱(3 mL)净化,然后采用GC/MS方法分析。选择邻苯二甲酸酯的基峰(m/z 149)和对羟基苯甲酸酯的基峰(m/z 121)进行筛查研究。选择特征离子m/z 121、149、177、222用于DEP的定量研究;m/z 149、191、209用于DPP的定量研究;m/z 57、149、223用于DIBP的定量研究;m/z 104、149用于DBP的定量研究;m/z 91、132、149、206用于BBP的定量研究;m/z 55、149、167用于DCHP的定量研究;m/z 113、149、167、279用于DEHP的定量研究;m/z 149、279用于DOP的定量研究;m/z 65、93、121、152用于MPB的定量研究;m/z 93、121、138、166用于EPB的定量研究;m/z 93、121、138、180用于PPB的定量研究;m/z 93、121、138、194用于BPB的定量研究。这些技术能够检测出浓度为0.1 - 5.0微克/千克的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯。总体回收率为80% - 100%,相对标准偏差(RSD)小于10%。在检测的15个样品中,只有1个样品不含邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯。其余14个样品被发现至少含有3种或更多的这些邻苯二甲酸酯和/或对羟基苯甲酸酯。在所研究的样品中检测到的主要邻苯二甲酸酯为MPB、PPB、DPP、DCHP和DEHP。残留水平为1.42 - 4278毫克/千克。

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