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闭式硼酸盐 M2[B7H7]和 M[B7H8]（M = PPh4、PNP 和 N(n-Bu4)）的合成与晶体结构：[B(n)H(n)]2-（n = 6-12）系列中缺失的晶体结构。

Syntheses and crystal structures of the closo-borates M2[B7H7] and M[B7H8] (M = PPh4, PNP, and N(n-Bu4)): the missing crystal structure in the series [B(n)H(n)]2- (n = 6-12).

机构信息

Fachbereich C-Anorganische Chemie, Bergische Universität-GH Wuppertal, Gaussstrasse 20, 42097 Wuppertal, Germany.

出版信息

Inorg Chem. 2011 Mar 21;50(6):2580-9. doi: 10.1021/ic102434t. Epub 2011 Feb 22.

DOI:10.1021/ic102434t
PMID:21341737
Abstract

Oxidation of N(n-Bu(4))[B(9)H(9)] with oxygen in a mixture of dimethoxyethane and CH(2)Cl(2) leads to salts of the B(7)H(7) dianion. This is the first convenient synthesis for a seven-vertex hydro-closo-borate anion. Protonation with NEt(3)·HCl resulted in salts of the B(7)H(8) monoanion. Both closo-borate anions were isolated and characterized by (1)H, (1)H{(11)B}, (11)B, and (11)B{(1)H} NMR spectroscopy. The temperature-dependent (1)H{(11)B}, (11)B, and (11)B{(1)H} NMR spectra of B(7)H(8) were also measured. The structure of B(7)H(7) as well as of B(7)H(8) were determined by single-crystal X-ray diffraction.

摘要

N(n-Bu(4))[B(9)H(9)]与氧气在二甲氧基乙烷和 CH(2)Cl(2)的混合物中氧化生成 B(7)H(7)二阴离子的盐。这是首例方便的七顶点氢-closo-硼酸盐阴离子的合成方法。质子化生成 NEt(3)·HCl 得到 B(7)H(8)单阴离子的盐。两种 closo-硼酸盐阴离子都通过 (1)H、(1)H{(11)B}、(11)B 和 (11)B{(1)H}NMR 光谱进行了分离和表征。B(7)H(8)的温度依赖 (1)H{(11)B}、(11)B 和 (11)B{(1)H}NMR 光谱也进行了测量。B(7)H(7)和 B(7)H(8)的结构通过单晶 X 射线衍射确定。

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