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首例原型 Posner 试剂 MeCu(SPh)Li(THF)3 的 X 射线晶体结构和内标扩散有序 NMR 光谱研究。

First X-ray crystal structure and internal reference diffusion-ordered NMR spectroscopy study of the prototypical Posner reagent, MeCu(SPh)Li(THF)3.

机构信息

Department of Chemistry, University of North Carolina-Charlotte, Charlotte, NC 28223, USA.

出版信息

Chemistry. 2013 Jul 29;19(31):10138-41. doi: 10.1002/chem.201301415. Epub 2013 Jun 18.

DOI:10.1002/chem.201301415
PMID:23780906
Abstract

Grow slow: The usual direct treatment of MeLi and CuSPh did not yield X-ray quality crystals of MeCu(SPh)Li. An indirect method starting from Me2CuLi⋅LiSPh and chalcone afforded the desired crystals by the slow reaction of the intermediate π-complex (see scheme). This strategy produced the first X-ray crystal structure of a Posner cuprate. A complementary NMR study showed that the contact ion pair was also the main species in solution.

摘要

生长缓慢

通常直接处理 MeLi 和 CuSPh 并不能得到 X 射线质量的 MeCu(SPh)Li 晶体。一种间接方法从 Me2CuLi⋅LiSPh 和查尔酮开始，通过中间体 π-配合物的缓慢反应得到所需的晶体（见方案）。该策略产生了第一个 Posner 铜酸盐的 X 射线晶体结构。补充的 NMR 研究表明，接触离子对也是溶液中的主要物种。

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