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通过柱序列反转优化用于分析三氟化氮中痕量气态杂质的气相色谱方法。

Optimisation of a gas chromatographic method for trace gaseous impurities in nitrogen trifluoride by column sequence reversal.

作者信息

de Coning Johannes Petrus, Swinley John McNeil

机构信息

South African Nuclear Energy Corporation (NECSA), Pretoria, South Africa.

出版信息

J Chromatogr A. 2008 Feb 8;1180(1-2):151-8. doi: 10.1016/j.chroma.2007.12.007. Epub 2007 Dec 8.

DOI:10.1016/j.chroma.2007.12.007
PMID:18155712
Abstract

Highly reactive fluorinated gaseous matrices require special equipment and techniques for the gas chromatographic analysis of trace impurities in these gases. The impurities that were analysed at the low mg/L levels included dioxygen (O2), dinitrogen (N2), carbon dioxide (CO2), carbon monoxide (CO), sulfur hexafluoride (SF6), methane (CH4) and nitrous oxide (N2O). Carbon tetrafluoride (CF4) is also present in the product at levels of 20-400mg/L and had to be analysed as well. This paper compares the use of a custom-built dual-channel gas chromatograph utilising single column back flush switching on one channel for the determination of O2, N2, CH4 and CO with column sequence reversal on a second channel for the determination of CO2, N2O, SF6 and CF4 to a similar system using a combination of dual-column back flush and heart-cut configurations. Pulsed discharge helium ionisation detectors were used on both channels in both configurations.

摘要

高反应性氟化气体基质需要特殊的设备和技术来对这些气体中的痕量杂质进行气相色谱分析。在低毫克/升水平下分析的杂质包括二氧(O₂)、二氮(N₂)、二氧化碳(CO₂)、一氧化碳(CO)、六氟化硫(SF₆)、甲烷(CH₄)和一氧化二氮(N₂O)。四氟化碳(CF₄)也以20 - 400毫克/升的水平存在于产品中,也必须进行分析。本文比较了一种定制的双通道气相色谱仪的使用情况,该仪器在一个通道上利用单柱反吹切换来测定O₂、N₂、CH₄和CO,在第二个通道上进行柱序列反转来测定CO₂、N₂O、SF₆和CF₄,与使用双柱反吹和中心切割配置组合的类似系统进行比较。在两种配置的两个通道上均使用了脉冲放电氦离子化检测器。

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